Micromagnetic FE-simulation of hard magnets T Schrefl and J Fidler

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Physikalische
Messverfahren
134.047
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Inhalt
Vorwort
Ö
Die Bedeutung der Meßtechnik in Naturwissenschaft und Technik
Definitionen, Konventionen und Fehlerabschätzung
Einfache Meßgrößen
Ö
Ö
Ö
Ö
Ö
Ö
Ö
Messung von Längen
Messung von Kräften, Drücken und Beschleunigungen
Temperaturmessung
Zeitmessung
Elektromagnetische Feldgrößen
Schallfeldgrößen
Masse- und Volumendurchflußmessung
Zusammengesetzte Meßgrößen
Ö
Energieflußmessung
Präzisions-Sensoren
Ö
Resonatoren als SensoPiezoelektrisrelemente
Spezielle Meßverfahren
Ö
Ö
Ö
Ö
Neutronenstreuung
Elektronenmikroskopie
Mechanische und thermische Eigenschaften
Magnetische und elektronische Eigenschaften
Physikalische Grenzen
Ö
Ö
Ö
Ursachen des Rauschens
Methoden zur Rauschunterdrückung
Methoden zur Verbesserung des Signal- zu Rauschverhältnisses
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E.2.2.1. Induktionsmethoden
Grundlage der Meßmethode ⇒ Faradaysches Induktionsgesetz.
dΦ
U = −N
dt
bzw.
dB
U = − NA
dt
zeitabhängiger magnetischer Fluss!!!
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Messverfahren
Pick-up-Spule: Messspule - in Serie eine entgegengesetzt gewickelte
Kompensationsspule:
Probe
PU-Spule 1
1
PU-Spule 2
Feldspule
Kompensiertes Pick-Up-System
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Pick-up Systeme
Probe in Pick-up-Spule
(PU-1) - Kompensationsspule (PU-2) leer.
PU-2 ist externen Feld ausgesetzt wie PU-1.
Fluss in PU-2:
Fluss in PU-1 (mit Probe):
Φ = BA = μ 0 HA
Φ = μ0( M + H) A
Einfachster Fall: in PU-1 und PU-2 gleiche Windungsanzahl und gleicher
Querschnitt ⇒ Differenz der Induktionsspannungen prop. M:
U ind = U Pu 1 − U Pu 2 = − μ 0 NA
d
d
d
( M + H ) + μ 0 NA H = − μ 0 NA M
dt
dt
dt
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Pick-up Systeme
Stationäre Spulen
Messung mit stationären Spulen ⇒ Induktion B aus induzierter Spannung.
Feldspule erzeugt H(t) = H0sinωt ⇒
Magnetische Induktion B(t)
Magnetischen Fluß φ(t)
In Meßspulen (PU-1, PU-2) Spannung uind(t)
Hysteresismessung:
M bzw. B aus
∫u
ind
( t ) dt
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Fluxmeter
Integration ⇒ Fluxmeter:
Stabiler, empfindlichen elektronischen
Integrator.
Quasistatische Hysteresismessung - d.h.
Hysteresis wird langsam durchfahren (ca.
0.05 Hz) - Vermeidung von
Ue
Wirbelstromfehlern.
Probleme bei Integration: Drift d.h. auch
geringe Gleichspannungen (Thermosp.
etc.) werden auch integriert ⇒ Integrator
geht in Sättigung.
C
R
Ua
Prinzipschaltung eines Inegrators mit OP
Drift durch interne Offsetspannung
korrigiert werden.
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Hysteresograph
Max. Field strength:
Maximum pole diameter:
Air gap:
Load:
Weight:
1600 kA/m (2 T, 20 kG)
92 mm
0-75 mm
3 kW
180 kg
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Hysteresis
Messung der Hysteresisschleife von weichmagnetischer (schmale
Hysteresisschleife, niedriges Koerzitivfeld) Materialien.
Abbildung zeigt Anordnung zur Messung von einer Hysteresisschleife an
Toroid (Ringkern).
Probe in Ofen (oder in Kryostat) ⇒ M(H,T)!
Ringförmige Probe:
Vorteil: entmagnetisierende Feld ist Null,
Nachteil - Pick-Up-System nicht kompensiert - B(H).
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Hysteresograph
Temperaturregler
Stromquelle
Amperemeter
Feldspule
Fluxmeter Integrator
Pick-up
Spule
Ofen
computer
data acquisition and
control unit, IEEE
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Hysteresograph
Stromquelle ⇒ I(t) ⇒ H(t).
H(t) indirekt gemessen aus Strom.
Fluxmeter - Multiplikation mit Eichfaktor magnetischen Fluss:
Φ = BA = μ 0 ( M + H ) A
Daraus B(H) bzw. M(H) ⇒ Hysteresisschleife.
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Hysteresekurve
B, μ0 M
B=μ 0(M+H)
μ0Ms
Br , μ0Mr
μ0 M
Hysteresisschleife mit
kompensiertem (M(H))
und unkompensiertem
(B(H)) Pick-Up-System
H
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Extraktions-Magnetometer
Probe durch H und Pick-Up-Spule bewegt ⇒ B(t).
Extraktionsmagnetometer: Probe wird zwischen zwei
Pick-up-Spulen bewegt.
M = C ∫ udt
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Vibrations-Coil Magnetometer
"Vibrating-coil" Magnetometer: oszillierende Meßspule
⇒ φ(t) ⇒ Bestimmung der Magnetisierung.
Meßspule bewegt sich zwischen Probe und probenfreien Raum ⇒ ΔB.
Meßspule mit Probe:
B m = μ0(H + M )
Probenfreie Raum:
B 0 = μ 0H
Unterschied der Induktion:
ΔB = μ 0 M
Ausgangssignal des Magnetometers prop. M.
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„Vibration-sample Magnetometer“ (VSM)
oder Foner-Magnetometer:
Probe bewegt sich periodisch - liefert M.
"Lautsprecher" - Stange - Probe - oszilliert.
Es wird U(t) in Pick-up-Spulen durch
Dipolfeld der Probe induziert ⇒ verstärkt
(kann mit Signal von einer Referenzprobe
verglichen werden).
Dynamic speaker
Reference sample
Amplifier
Magnet (field coil)
Sample
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VSM
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VSM
Vibrating sample
magnetometer
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E.2.2.2. Andere Magnetische Messmethoden
Magnetische Waage
Zwei Kraftmeßmethoden:
Bestimmung der Magnetisierung
Bestimmung der Suszeptibilität (DC-Suszeptibilität).
• Faradaywaage
• Torsionswaage
Kraft wirkt auf Probe in inhomogenen Magnetfeld (mit konstantem
Feldgradienten).
Kraft ist gegeben durch (V .... Volumen der Probe):
dH
dH
= − μ 0VM
Fx = μ 0 m
dx
dx
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Magnetische Waage
Suszeptibilität ist gegeben durch:
Dies führt auf
M
χ=
H
dH
Fx = − μ 0 χ V H
dx
Kraft prop. zu Suszeptibilität.
Methode nur für kleine Proben - dH/dx soll const. über Probe sein!
Torsionswaage - Kraft ist Torsion – höhere Empfindlichkeit.
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Magnetische Waage
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Suszepibilitäts-"Balance" Waagen
Torsionswaage
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Drehmoment (Torsions) - Magnetometer
Zur Messung der magnetischen Anisotropie.
Magnetische Anisotropie: Material in verschiedenen Richtungen
verschieden leicht zu magnetisieren.
Drehmoment-Magnetometer:
Für Anisotropiemessungen verwendet.
Auf magnetischen Dipol m wirkt in externen magnetischen Feld H
Drehmoment t:
τ = μ 0m × H
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Torsionsmagnetometer
Drehmoment muß in homogenen magnetischen Feld gemessen werden.
τ = μ 0m × H
Probe ist in Ebene - geg. durch H und M drehbar an "Faden" aufgehängt.
Durch H kommt es zu Verdrehung (abh. von Schermodul und der Länge des
Drahtes).
Verdrehwinkel prop. zu Drehmoment auf Probe:
Φ = const × τ = const . × μ 0 m × H
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Magnetische
Anisotropie
Kristallstruktur und M(H)
(in verschiedenen
Richtungen) eines
Eisen- und NickelEinkristalls
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Torsionsmagnetometer
Torsion allgemein:
Ea ...Anisotropieenergie = f(Φ)
Analyse L(Φ) ⇒
Ansitropiekonstante K1, K2 usw.
G
∂E
L = − a ∂Φ
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SQUID Magnetometer
Empfindlichste Sensor für magnetische Feld- oder Flußmessungen - SQUID
(Super-conducting Quantum Interference Device) Auflösung bis zu 10-14 Tesla.
SQUID - folgenden Eigenschaften eines Supraleiters:
i)
ii)
Verschwindender Widerstand R=0
Meißner-Ochsenfeld-Effekt:
Inneren des Supraleiters B=0 wegen Abschirmstrom Feld aus Supraleiter idealer Diamagnet χ=-1.
iii) Flussquantisierung
in supraleitenden Ring: Fluß durch supraleitenden Ring ist quantisiert d.h.
ganzzahliges Vielfaches von Flussquant Φo=h/2e.
iv) Josephson Effekt:
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SQUID Magnetometer
φ =nφo
Fluss durch supraleitenden Ring
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Josephson Effekt
Zwei Supraleiter getrennt durch dünne Isolationsschicht (z.B.
Oxidschicht) - Cooperpaare tunneln durch diese Schicht.
"Josephson Kontakt" oder "weak link"
Schwache Kopplung des Supraleiters.
Supraleitenden Ring mit Josephson Kontakt.
Ohne Josephson Kontakt kein externer Fluß kann Ring durchdringen wegen Abschirmstrom in Ring.
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SQUID Magnetometer
Ring mit "link" in äußeres Feld - Suprastrom dem wirkt Eindringen des
Flusses entgegen aber durch "weak link" d.h. kritischen Strom Ic
limitiert.
Diagramm: interne Fluss als Funktion des externen Flusses.
Vereinfachten Annahme: Strom durch Josephson-Kontakt keine
Phasenverschiebung.
Reale Fall: Phasenverschiebung - komplexerer Zusammenhang interner
- externer Fluss.
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SQUID
Supraleitender Ring
mit Josephson-Kontakt
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SQUID
Φi Φo
3
2
1
Φext Φo
1
2
3
Magnetischer Fluss durch den Ring als Funktion des extern
angelegten Flusses
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SQUID
Äußere Fluss wird von Null erhöht ⇒ Abschirmstrom wirkt Eindringen
des Flusses entgegen bis Ic.
Strom konstant ⇒ genau ein Flussquant durchdringt Ring (ein
Flussquant weil Flußssdurch supraleitenden Ring quantisiert ist).
Nun aber zuviel Fluss ⇒ Abschirmstrom dreht sich um ⇒ Fluß durch
Ring bleibt Φo.
Externe Fluss Φext weiter erhöht ⇒ Abschirmstrom nimmt ab - wird Null
wenn Φext = Φo.
SQUID zählt Flussquanten des äußeren Feldes in Einheiten von
2 x 10-15 Wb.
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SQUID Magnetometer
Φext weiter erhöhen ⇒ Wiederholung des Vorgangs.
Abschirmstrom erhöht sich bis Ic - ein weiteres Flußquant durchdringt
Ring - Abschirmstrom dreht sich um.
SQUID zählt Flussquanten des äußeren Feldes in Einheiten von
2.10-15 Wb.
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SQUID Magnetometer
Threshold for SQUID:
10-14 T
Magnetic field of heart:
10-10 T
Magnetic field of brain:
10-13 T
The great sensitivity of the SQUID devices is associated with measuring
changes in magnetic field associated with one flux quantum. One of the
discoveries associated with Josephson junctions was tha flux is quantized in
units
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Materialcharakterisierung
E.1.1 Mechanische Eigenschaften (E-, G-, B-Modul)
Mechanischen Erscheinungen ⇒ elektrostatischer Natur ⇒ Atome:
elektrischen Ladungen ⇒ Coulomb-Wechselwirkung der Elektronen +
Pauli-Prinzip.
Abstandsabhängige potentielle Energie: Lennard-Jones-Potential:
⎡⎛ σ ′ ⎞ 12 ⎛ σ ′′ ⎞ 6 ⎤
U ( R ) = 4 ε ′ ⎢⎜ ⎟ − ⎜
⎟ ⎥
⎝
⎠
⎝
R ⎠ ⎦
⎣ R
Erste Term: abstoßende Wechselwirkung,
Zweite Term: anziehende Wechselwirkung.
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Potential
Parameter ε′, σ′, λ′, σ′′, ρ′:
bestimmen Gleichgewichtsabstand
R0 und Bindungsenergie U(R0).
Potential, Kraft, Elastizitätsmodul zweier Atome. Potential U(R)
durch Gl. (E-1) geg. Kraftkurve F(R) prop. ∂U/∂r.
Elastizitätsmodul E(R) prop. ∂2U/∂r2.
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Elastischen Eigenschaften
Grundexperimente + Def. der
elastischen-Konstanten.
Elastizitätsmodul (N/m2) aus
Zugexperiment:
E yy
σ yy
σ yy
≡
=
ΔL L
e yy
Schubmodul
(N/m2)
Scherexperiment:
aus
σ yz
σ yz
G yx ≡
=
e yz
γ
für tanγ << 1
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Elastischen Eigenschaften
Kompressibilität κ (m2/N) aus hydrostatischen Druckexperiment:
κ≡−
„bulk modulus“ B: 1/κ
1 ⎛ ∂V ⎞
⎜
⎟
V ⎝ ∂P ⎠ T
Isotrope Festkörper:
Querkontraktion δ ≡ ΔR/R (Zugversuch mit zylindrischen Probekörper)
Poissonzahl ν ≡ δ/êyy = (ΔR/R)/(ΔL/L) = Querkontraktion/Längenänderung
Es gelten:
(1 + ν )
E = 2 G
κ = 3(1 − 2 ν ) / E
(
)
(
− 1 = (1 2 ) − κ E 6
ν = E 2 G
)
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Elastischen Eigenschaften
Potential ist isotrop ⇒ nur f(R) zwischen Atomen,
Für Kristalle: Konstanten anisotrop annehmen.
ε′, σ′, λ′, ρ′ und σ′′ Funktionen von ϕ (polaren) und θ (azimutalen) Winkels.
Def. der elastischen Konstanten für Einkristall:
Zusammenhang Spannung - Dehnung :
durch elastischen Tensoren s und C geg.
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Elastischen Eigenschaften
e ij = s ijkl σ kl
σˆ kl = Cˆ mn eˆij
6x6 Matrix - 36 Komponenten der elastischen Tensoren.
Erforderlichen Elemente reduzieren sich wegen
Kristallsymmetrien.
verschiedener
Einkristall: Eij Gij und κ ausreichend.
In kubischen Kristallen gilt:
C 11 = C 22 = C 33
C 12 = C 13 = C 23 = C 21 = C 31 = C 32
C 44 = C 55 = C 66
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Elastischen Eigenschaften
Hexagonaler Kristall: 5 unabhängige Elemente
Tetragonal + trigonal: 7 Elemente,
Rhombisch 9, Monoklinen 13, Triklin 21.
Folgt aus Symmetriebetrachtungen.
Praktisch wird Elastizitätsmodul ,
Schubmodul und Kompressibilität κ verwendet.
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Elastizitätskoeffizienten
Zusammenhang zwischen E
ij ,
G
ij
und κ mit den
Elastizitätskoeffizienten s ijkl und den Elastizitätsmodulen C mn
hängt von Kristallsymmetrie ab.
Zusammenhang zwischen
E ij ,
G
ij
für Einkristall
, κ und C
mn
berechenbar.
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Elastischen Eigenschaften
Ergebnis für kubischen Kristall:
E yy
C
(
=
11
= C
G
yz
44
(
)(
+ 2 C 12 C 11 − C 12
C 11 + C 12
für
κ = 3 C 11 + 2 C 21
σ
)
für
σ
in (001)-Ebene
[010 ]
[010 ]
)
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Zweiatomiges Modell
Verständnis der mechanische Eigenschaften:
Zweiatomiges Modell zur Berechnung elastischer Konstanten
Mechanische Eigenschaften ⇒ wechselwirkende Atome.
Zwei Atome + Feder (Potential) ⇒ Elastizitätsmodul E ⇒ Kraft F≡-ΔU/ΔR
(siehe Abb. Potential.)
Eindimensionales Modell
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Polykristall
, κ und
In ähnlicher Weise G
ij
C mnverständlich.
Polykristall: man misst E, G und κ
Mittelung über viele kleine einkristalline Körner.
Einkristall nicht perfekt (Punktfehler, Versetzungen, Stapelfehler) ⇒
Wirkung entscheidendend für elastischen Verhalten ⇒ Plastizität.
Plastizität: bleibende Verformung.
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Spannung - Dehnung
Abbildung: Spannungs-Dehnungs-Kurve.
Erste geradlinige Anstieg: Spannung prop. Dehnung (elastische Bereich).
Anstieg (Hookesche Gerade): Elastizitätsmodul E.
Erste Abweichung von Geraden: Proportionalitätsgrenze P;
Spannung steigt langsamer!
Plastisches Fließen setzt bei Rp ein ⇒ Fließgrenze.
Unlegierte Stähle: Streckgrenze (Re) ⇒ nach Hookschen Geraden
geringfügiger Abfall der Spannung (Abb. E.4.).
Nach Fließgrenze ⇒ rein plastische Formänderung.
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Spannung - Dehnung
Spannungs-Dehnungs-Kurve (schematisch):
a) duktiler Festköper (z.B. Cu, Al). b) duktiler Festkörper mit Streckgrenze (z.B.
unlegierter Stahl).
Rp = Dehngrenze, Re = Streckgrenze und Rm = Zugfestigkeit Bezeichnungen
sind international genormt (R ... Resistance). L0 ... Anfangslänge der Zugprobe.
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Spannung - Dehnung
Weitere Verformung ⇒ Zugspannung erhöht:
Verfestigung.
Rm Spannung erreicht max. Wert: Zugfestigkeit (Bruchfestigkeit).
Überschreiten der Zugfestigkeit: Probe beginnt einzuschnüren
(Entfestigung).
Bruch an Einschnürstelle (Punkt Z).
Gesamte plastische Dehnung: Bruchdehnung.
Bruchdehnung, Einschnürung Kennwerte der Duktilität.
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Werkstoffkriterien
Elastische Konstanten, Dehn- Streckgrenze, Zugfestigkeit, Bruchdehnung:
wichtigsten Werkstoffkennwerte.
Es gibt noch weitere Werkstoffkriterien:
dynamische Festigkeitsverhalten, Härte- Verschleißfestigkeit, Hoch- oder
Tieftemperaturfestigkeit, Korrosionsverhalten u.s.w..
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Zugversuch
Zugversuch: gebräuchlichstes Verfahren.
Probestab: Verhältnisse Länge : Durchmesser, Gewindemaß :
Messlängendurchmesser, Rundung an Schulter u.s.w. durch Normung festgelegt
(Abb.).
Querbalken zieht mit einstellbarer Geschwindigkeit (ds/dt) ⇒ Dehnung mit
Verformungsgeschwindigkeit dε/dt.
Dehnung ε(t) aus Position Querhaupt ⇒ dε/dt =(A/A0)(ds/dt).
Genauer: man misst dA direkt an der Probe. Gleichzeitig wird Kraft P
gemessen. Zugversuch liefert Spannungs-Dehnungs-Kurve.
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Zugversuch
Zugversuch:
a)
Normprobe für Zugversuch (sog. Proportionalstab A0=5d0).
b)
b) Zugprüfmaschine.
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Härteprüfung
Zugversuch - viele Informationen - aufwendige Prüfmaschine!
Einfacher: Härtemessung.
Härtemessung: kleine polierte Oberfläche.
Prüfkörper, aus härteren Werkstoff (Diamant) Æ aufsetzen Æ mit Sollwert
F belasten Æ Eindruck in Probenfläche.
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Härteprüfung
Eindringtiefe h nimmt zu ⇒ Kontaktfläche A wird größer ⇒ Druckspannung
σ=F/A(h) wird kleiner.
Verfestigung des Werkstoffes unterhalb des Eindringkörpers.
Bei h=h´
Druckspannung = Formänderungswiderstand.
Prüfkörper bleibt stehen.
Eindringtiefe h´(F) ist Maß für Festigkeit der Oberflächenzone.
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Härteprüfung
Praktisch wird z.B. eine Diagonale (Prüfkörper: Pyramide) mit Messokular
gemessen.
Aus Tabelle wird Härtewert abgelesen ⇒ wird als Verhältnis Belastung zu
Oberfläche des Eindrucks gebildet: F/A(h´).
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Härteprüfung
Formen des Prüfkörpers:
·i) Vickerts-Härte HV (Pyramide mit Spitzenwinkel 136°)
·ii) Brinell-Härte HB (Kugel mit z.B. 10 mm Durchmesser)
·iii) Rockwell-Härte HRc (Diamantkegel, Öffnungswinkel 120°, bei dieser
Prüfung wird die Eindringstiefe h nach Vorbelastung direkt gemessen).
Aus HB 30 oder HV 10 ⇒ Prüfverfahren + Last.
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Dehnungsmeßstreifen (DMS)
Vergleiche Abschnitt A.2.1.2
Zur Messung kleiner Längenänderungen beim Zugversuch
Dehnungsmeßstreifen (DMS):
für elektrischen Registrierung
kleiner elastischer Dehnungen.
Dehnungsmeßstreifen (DMS)
1 Träger, 2 Anschlußdrähte,
3 Kleber, 4 Meßdraht 5 Bauteil.
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DMS
DMS auf Probe aufkleben.
Messung von ΔR mittels Widerstandsmeßbrücke ⇒ lokale Dehnungen ε:
ΔR R = k ε = ( k E ) σ
k-Faktor: Empfindlichkeit des DMS.
Metallische DMS: k etwa 2.
Widerstandsmeßbrücke für DMS:
Wheatstone-Brücken: Viertel-, Halb- oder Vollbrücken
DC-Brücke – keine Unterdrückung von Thermospannungen.
ac-Brücke – besseres Signal-Noise Verhältnis
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DMS
Metallische DMS: k etwa 2.
l
l2
R=ρ =ρ
A
V
δR
δR
δR
l
2l ρ
−ρl 2
⇒ ΔR =
Δρ +
Δl +
ΔV = Δ ρ +
Δl + 2 ΔV
δρ
δl
δV
A
V
V
2l ρ
2l 2 ρ Δl
Δl
≈
Δl =
= 2R
V
V l
l
ΔR
Δl
⇒
≈ 2 = 2ε
R
l
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Schallgeschwindigkeitsmessung
Bestimmung der elastischen Konstanten aus
Schallgeschwindigkeitsmessung.
Prinzip des Experiments – siehe Abb..
Messung der Schallgeschwindigkeit aus Messung der Laufzeit eines
Schallimpulses durch Probe.
Erzeugung der Schallwelle: piezoelektrisch.
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Schallgeschwindigkeit
Platte aus Quarz (X-cut, Y-Cut) wird durch Wechselspannung resonant zu
mechanischen Schwingungen angeregt.
Quarz wird mit Kopplungsmaterial an die plane Oberfläche aufgebracht.
Probleme: Oberfläche muss plan auf μm sein!
Wahl des Kopplungsmittels schwierig!
Schallimpuls läuft durch Probe - Reflektion an Rückseite - Registrierung
mit gleichen Quarz.
Manchmal mit zweitem Quarz an Rückseite der Probe als Empfänger
aufgebracht - doppelte Koppelprobleme!
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Schallgeschwindigkeit
Frequenz der Schallwellen zwischen 1 und 25 MHz angewendet Wellenlänge: λ ≈ 0.5mm bei f = 10 MHz.
Es gilt:
λf = v s
f ...Frequenz, λ ... Wellenlänge,
vs ... Geschwindigkeit des Schalls.
Stahl: vs = 6000 m/s (vs = 1500 m/s H2O, vs = 330 m/s Luft).
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Schallgeschwindigkeits-Messung
Schallgeschwindigkeitsmessungen in
Kristallen
(a) Blockschaltbild.
Es gilt: λ <<
Kristallabmessungen.
Aus Mehrfachreflektion ⇒
Dämpfung.
(b) Registierung des
Meßsignals.
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Schallgeschwindigkeit
Zusammenhang Schallgeschwindigkeit - elastischen Konstanten aus
Lösung der Wellengleichung:
ρr = ∇ σ + Dämpfungst erm ,
ρ ... Massendichte, r ... Ortsvektor , σ ... Spannung.
Lösung für ebene Wellen ⇒ je nach Ausbreitungsvektor k + und
Schwingungsrichtung s der Atome ⇒ Beziehungen Schallgeschwindigkeit
.
v(k,s) und C
mn
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Schallgeschwindigkeit
z.B.: für kubische Kristalle v([100],[100])=(C11/ρ)1/2
Abhängigkeit der elastischen Konstanten von Temperatur oder auch
Feld bestimmbar.
Vorsicht: Dämpfungsglied in Wellengleichung!
Prop. Dämpfung ⇒ Diffusion von Punktfehlern im Kristallgitter.
In isotropen Festkörper: longitudinaler, transversalen
Schallgeschwindigkeit (vA,vt).
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Schallgeschwindigkeit
Aus Messung der Schallgeschwindigkeiten alle wesentlichen elastischen
Konstanten und auch Debyetemperatur θD bestimmbar.
2
2
⎛
v
−
4
3v
2
A
t ⎞
E = 3ρ v t ⎜
⎟
2
2
⎝ vA − vt ⎠
G = ρv t 2
B = ρ( v A 2 − 4 3v t 2 ) = 1 κ
1 ⎛ v A2 − 2v t 2 ⎞
ν= ⎜
2
2 ⎟
2 ⎝ vA − vt ⎠
ΘD
h ⎛ 3N ⎞
= ⎜
⎟
k ⎝ 4 πV ⎠
13
⎛ vA
⎜
⎝
−3
− 2v t ⎞
⎟
⎠
3
3
−1
3
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E.1.2. Thermische Ausdehnung
Mechanischen Eigenschaften hängen ab von Feldgrößen
p, T, E und B
Besonders wichtig: Temperaturabhängigkeit.
mit steigender Temperatur:
Abnahme von C
mn
T steigt ⇒ Etherm steigt ⇒ Atome schwingen in Potentialmulde
um Gleichgewichtslage R0 ⇒ mittlerer Abstand nimmt mit T
wegen Unsymmetrie von U(R) zu - siehe Abb.
Temperaturerhöhung verursacht deshalb eine
Wärmeausdehnung.
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Lennard Jones Potential
Interatomares Potential und mittlere thermische Energie εi der
Atome. Schwingen in Potentialmulde ⇒ mittlerer Abstand vom
Nullpunkt wächst mit zunehmendem εi bzw. mit T.
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Thermische Ausdehnung
Lineares Gittermodel – aus Lennard-Jones Potential für
Wärmeausdehnung - siehe Abb.
Atom 1 festgehalten - Atom 2 schwingt wegen Etherm:
Schwingungsmittelpunkt R wandert mit T und ε nach rechts zu
größeren R .
R ( ε ) in einfachen Modell berechnen:
Lineare Wärmeausdehnungskoeffizient (p = const.):
α ≡ (1 R )( ∂ R ∂ T ) P
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Thermische Ausdehnung
Wärmeausdehnungkoeffizient für Zink - starke Expansion in c-Achse;
Kontraktion in a-Achse für T < 200 K.
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Thermische Ausdehnung
Messmethoden zur thermischen Ausdehnung:
a) Dehnungsmessstreifen – Auflösung 10-6
b) Kapazitive Methoden – Auflösung 10-10
c) Quarz-Dilatometer - Auflösung 10-6
d) Rötgendiffraktometrie – schlechtere Auflösung –
Einkristallinformation.
e) (Interferometrie – Auflösung prop. λ - große Proben)
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Thermische Ausdehnung: Kapazitive Geber
E.1.2.1. Kapazitive Methoden
Messung thermischen Ausdehnung – kleine Längenänderung als Funktion von T:
Genauestes Verfahren: Kapazitätsmethode.
Definition der Kapazität eines Plattenkondensators:
ε0ε rA
C=
d
Kapazität prop. Plattenfläche A verkehrt prop. zu Abstand d.
Veränderung des Abstands d(T) ⇒ Kapazitätsmessung.
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Thermische Ausdehnung: Kapazitive Geber
Sehr genaue Kapazitätsmessung:
C ≈ 10 pF - Auflösung von 10-7 pF notwendig!
Entweder plane Probe direkt als Elektrode benützen.
Oder Elektrode auf Probe befestigen.
Kapazitive Methode üblicherweise zwischen mK und 310 K benützt.
Gute elektromagnetische Schirmung für Plattenkondensator erforderlich!
Relative Dehnung der Probe:
⎞ ⎛ Δ l Ag − Literatur
⎛ Δ d Pr obe
⎞ ⎛ Δ d Ag − Pr obe
⎞
⎛ Δ l Pr obe
⎞
⎜
⎜
⎟
=⎜
(T ) ⎟
(T ) ⎟ −
(T ) ⎟ + ⎜⎜
(T ) ⎟⎟
⎜
⎜
⎟ ⎝
l
⎠ Pr obe ⎝ l Pr obe
⎝ l
⎠
⎠ ⎝ l Ag − Pr obe
⎠
Dd ist prop. DC - Relative Dehnung mit Genauigkeit von 10-10 messbar.
Verhältnis (LR-LS)/ LS etwa 10-3.
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Thermische Ausdehnung: Kapazitive Geber
Schema des geschirmte
Plattenkondensator.
Zwischen Elektroden (1) und (2 )
gemessen. Elektroden (2) und (3)
sind aus einem Referenz-Material
gemacht (normalerweise Kupfer).
Elektrode (3) ist
elektromagnetische Abschirmung.
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Thermische Ausdehnung: Kapazitive Geber
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E.1.2.2. Quarz-Dilatometer
Quarz-Dilatometers für Hochtemperaturmessungen.
Dehnung der Probe - Druckstange (=Push rod; Material: Quarz) aus Ofen zu
Extensometer (Meßstab) geführt.
( ΔL ) a
ΔL
Dehnung der Probe geg. durch
= c0
+ c1
L 293
L 293
(ΔL)a Temperaturabhängigkeit der Druckstange,
c0 und c1 Kalibrierungs-Konstanten des Systems.
Empfindlichkeit kann durch Referenz-Probe gesteigert werden.
Druckstange und Referenzstange haben selbe Länge.
Differenz der Ausdehnung zwischen Probe und Referenz-Probe wird
gemessen.
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Dilatometer
Schematisches
Diagram für das
Quarz-Dilatometer.
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Quarz-Dilatometer
Differentielle Ausdehnung:
( ΔL ) 2
L 293
−
( Δ L )1
L 293
= c0
(ΔL ) a
L 293
+ c1
Längenänderungsmessung der Druckstange z.B.
mit DMS oder induktiven Aufnahme messen.
Empfindlichkeit etwa 10-5.
Bei Kombination zwischen kapazitiver Methode und QuarzDilatometer Empfindlichkeit bis etwa 10-7!
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E.1.2.3 Röntgen-Diffraktometer
Röntgen-Diffraktometer: kann auch Wärmeausdehnung
messen,
Gitterabstände werden aus Beugungsdiagramm mittels
Braggschen Gleichung berechnet.
Probe in Kryostat oder Ofen.
Änderung der Gitterkonstanten relativ zu Normal (z.B. Si)
durch Verschiebung eines ausgewählten Bragg-Reflexes
gemessen.
Vorteil: ermöglicht thermische Ausdehnung der
Gitterparameter an polykristalliner Probe zu bestimmen.
Nachteil: lange Meßzeit, sehr aufwendig, bescheidene
Empfindlichkeit (maximal 10-5).
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Röntgen
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E.1.3. Spezifische Wärme
Spezifische Wärme ist eine der Grundgrößen der
Festkörperphysik.
Aus spez. Wärme bei tiefen T ⇒ Entropie, Zustandssumme.
Aus c(T) ⇒ mögliche Phasenübergänge (z.B. magnetische
Ordnung, Supraleitung etc.)
Phasenübergänge aus freier Enthalpie G=Ei+ST+Vp berechnet.
G bei T,p = const ⇒ Minimum!
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A.7.2 Foto-, Elektronen- und Röntgendetektoren
Fotohalbleiter
Ö Innerer fotoelektrischer Effekt:
Die Eigenleitfähigkeit von Halbleiterwerkstoffen wird bei
Lichteinwirkung vergrößert.
Fotozellen
ÖÄußerer fotoelektrischer Effekt:
Photonen schlagen im Vakuum aus festen Stoffen Elektronen
heraus.
Elektronendetektoren
Röntgendetektoren
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Fotohalbleiter
Fotowiderstand
CdS, PbS,PbSe, PbTe
R nimmt bei Lichteinstrahlung ab.
Empfindlichkeitsmaximum hängt von Material ab.
Nicht trägheitslos – erfordert ms!
Geringe Temperaturabhängikeit.
Grenzwerte:
Dunkelwiderstand:1 MΩ bis 100 MΩ
Hellwiderstand: 100 Ω bis 2 kΩ
Ansprechzeit:
1 ms bis 3 ms
Verlustleistung: 50 mW bsi 2 W
max. Arbeitsspannung: 100 V bis 250 V
max. Temperatur: 70 ° C
Anwendungen:
Lichtschranken,
Dämmerungsschalter,Alarmanlagen
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Fotohalbleiter
Fotodiode
Si-, Ge-Halbleiterdiode, deren pn-Übergang
dem Licht gut zugänglich ist.
Linearer Zusammenhangs zwischen
Sperrstrom und Beleuchtungsstärke
(Messzwecke).
Kürzere Ansprechzeit als bei Fotowiderstand
Fototransistoren
Basis-Kollektorschicht lichtempfindlich.
Höhere Ausgangsspannung,
Verstärkungsfaktor
Fotothyristoren
Lichtschranken und Alarmgeräte ohne
Verstärker und Zeitverzögerung
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Fotozellen
Beruhen auf äußeren fotoleketrischen Effekt:
Photonen treffen auf Elektrode im Vacuum und
schlagen Elektronen heraus.
Materialien: Cs, Li, Na, K, + Fremdstoffe wie Ag, Bi, Sb, Ba
Vakuumfotozellen – Empfindlichkeit 30-50 μA/lm
Gasfotozellen – Empfindlichkeit etwa 200 μA/lm
Fotozellen –
linearer Zusammenhang zwischen Lichtstrom und Stromstärke –
Anwendung in Lichttonverstärkeranlagen in Tonfilmprojektoren.
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Rasterelektronenmikroskopie - Standard-SE Detektor
Eine Kombination von Szintillator-Fotomultilplier-Kombination wird als
Sekundärelektronen- (SE) und Rückstreuelektronen (RE)-Detektor verwendet.
Die SE werden durch das positive Potential (+200 V) in Richtung auf das Netz des
Kollektors angesaugt. Beschleunigung auf 10 keV durch den Metallbelag des Plastik
Szintillators.
Im Szintillator werden Photonen emittiert und im Photomultiplier wird das Signal
verstärkt.
Schematischer Aufbau eines
Sekundärelektroenendetektors
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Halbleiter-BE (RE) Detektor
Schematischer Aufbau und Anordnung im Rasterelektronenmikroskop
eines Halbleiter Rückstreuelektronendetektors
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Energiedispersiver Röntgen-Halbleiterdetektor (EDX)
Schematischer Aufbau eines Halbleiter EDX-Detektors
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Elektronen-Detektoren
Energiedispersiver Röntgen-Halbleiterdetektor (EDX)
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Wellenlängendispersiver Röntgen-Detektor (WDX)
Anordnung von Probe, Monochromatorkristall und Ausgangsspalt
auf einem Fokussierungskreis in einem WDX-Spektrometer.
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FRAGEN 1
Funktionsweise SEM
Elektronenkanone, Linsen, Abbildung, Detektoren, Kontrast,….
Funktionsweise TEM
……..,, Elektronenbeugung, Kontrast
Analytische Verfahren im TEM
Röntgenmikroanalyse, EELS,
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FRAGEN 2
Magnetfeldmessung
Galvanomagnetische Effekte (Hallsonde, Magnetowiderstand, Feldplatten)
Induktionsgesetz (Induktive Spulen, Flux Gate Sensor, SQUID)
Funktionsweise Magnetometer
Induktionsmethoden, Hysteresograph, Extraktionsmagnetometer,
Vibrating-coil, Vibrating-Sample (VSM), Magnetische Waagen,
Torsionsmagnetometer, SQUID
Mechanische Eigenschaften
E-, G-, B-Modul
Zugversuch, Härteprüfung, DMS, Schallgeschwindigkeit,
Thermische Ausdehnung
Kapazitive Methoden, Dilatometer, Röntgen-Diffraktometer,
Foto-, Elektronenen- und Röntgendetektoren
Fotohalbleiter, Fotowiderstand, Fotodiode, Fototransistor, Fotothyristor,
Fotozelle, SE Detektor, RE Detektor, EDX Detektor, WDX Detektor
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FRAGEN 3
Neutronenstreuung
Grundlagen
Neutronenquellen
Monochromatoren
Polarisation (magnetische Streuung)
2-Achsen Spektrometer
3-Achsen Spektrometer
Kleinwinkelstreuung
Flugzeit Spektrometer
Spin-Echo Spektrometer
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Vorläufige Prüfungstermine
jeweils im HS 5 um 14:30 - 16:00:
19.06.2006
09.10.2006
20.11.2006
11.12.2006
15.01.2007
05.03.2007
23.04.2007
21.05.2007
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